1、 在开机前头一天做以下准备工作

（1）首先检查使用的毛细管柱和检测器是否是本实验改选用的型号。前检测器为ECD，后检测器为FPD（目前装的磷滤光片），进样口仅有一个（前进样口）。

（2）若使用FPD检测器，还要检查氢气发生器和空气发生器中的硅胶是否变红。及时地烘好并安装好。

（3）载气是否充足。有两个阀门，总阀门和减压阀（一般不动，已经调式好输出的压力，一般为0.5），开机时只打开总阀门即可。使用ECD检测器最好使用脱氧管和分子筛，净化载气。（总阀门：逆时针为开；减压阀：逆时针为关）

2、接通电源

3、先开载气，若使用ECD检测器，应在开载气10min后再打开气相色谱。ECD不需要开氢气发生器（0.3Mpa）和空气发生器（0.5MPa）。若使用FPD检测器，则再打开氢气发生器和空气发生器。

注意：（1）FPD检测器使用中有水产生，请使用一个大烧杯接住流出的水，且不要贮存及时倒掉。

（2）空气发生器应在开机5min后在开风扇开关，且要定期按排水开关。

4、开主机和电脑，打开化学工作站。双击桌面的“仪器1联机”图标（或点击屏幕左下角“开始”选择“程序”选择“Agilent Chemstation”，选择“仪器1联机”，化学工作站自动与7890A通讯，进入的工作站界面如下图）7890A的遥控灯亮。

5、参数设置

分为2种：仪器参数设置和样品参数设置

（1）仪器参数设置

在窗口【方法】下，【编辑完整方法】

界面为：方法信息

         仪器/采集

          数据分析(先不设,把勾化掉)

          运行时选项表

下一步:首选 配置一项,模块不动.

【色谱柱】：【目录】，把色谱柱添加到目录中，已有HP柱，则不用新建，不是HP柱，要新建。

【自动进样器】 10uL或5uL针，再进行以下设置：自动进样器，进样量1uL，溶剂A，清洗次数；溶剂B清洗次数；样品清洗次数（3次），抽吸次数（6次）

【进样口】全选，加热器（需要设定），压力不需设；若分流比为10:1，则进样量为1/11

分流流量为65mL/min.

【色谱柱】 【打开】选中，流速一般小于10mL/min。若选恒流，则压力逐渐增加；若选恒压，则总流速不变。

【柱箱】：程序升温设置；恒温也设，设置时间。

【检测器】：ECD一般要大于300℃，防止污染。恒柱流（30mL/min）.

一个检测器也不用时，其它不选，只选尾吹流量为30mL/min.特别是ECD检测器。

FPD：250℃；S滤光片（H₂为50 mL/min，Air为60 mL/min，尾吹为60 mL/min）；P滤光片（H₂为75 mL/min，Air为100 mL/min）

【信号】：要选定，根据DET进行选择。

设置好后，保存到一个文件夹中，下次使用时，调用此方法即可。

 

（2）样品信息设置

a在【运行控制】中，设置样品信息。选【前缀/计数器】，样品参数，样品设置(101)

b 若要同时测定多个样品，则在【序列】中进行设置。

【序列表】

行：样品瓶

1   101

2   102

…………

【序列参数】：数据保存在什么地方，选自动。

点击【运行序列】即可

5、数据分析方法编辑

在脱机下：

（1） 从“视图”菜单中，点击“数据分析”进入数据分析画面。

（2） 从“文件”菜单中选择“调用信号…”选项，选中您的数据文件名，点击确定，则数据被调出。

（3） 做谱图优化：

• 从“图形”菜单中选择“信号选项…”，（新建标注和线性标注）如下图所示。

• 从“范围”中选择“全量程”或“自动量程 ”及合适的显示时间或选择“ 自定义

量程 ”手动输入X、Y 坐标范围进行调整，点击“确定”。反复进行，直到图的显示

比例合适为止。选中化合物的名称前的空白框。

（4） 积分参数优化:

• 从“积分”菜单中选择 “积分事件…”选项，选择合适的“斜率灵敏度（数值越大，意思是只对大峰进行积分）”，“峰宽”，“最小峰面积”，“最小峰高”。

• 从“积分”菜单中选择“积分”选项，则数据被积分。

• 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。

（5） 【报告】下，【设定报告】，以PDF格式保存。

6、关机

【仪器】下，设置仪器参数（第二项），不用管压力，只把温度改为室温即可。点击应用。

注意：ECD检测器降到100℃即可关机。

ECD/TCD 检测器，降温各热源（柱温，进样口温度，检测器温度）, 关闭FID/NPD/FPD 气体（H2，Air）。

• 待各处温度降下来后（低于50℃），退出化学工作站，退出Windows 所有的应用程序;

• 用Shut down 关闭PC, 关闭打印机电源;

• 关7890A 电源，最后关载气。

注意：不用FPD时，别开氢气发生器。